對(duì)“返粗”聚氨酯密封膠硫化后的起粒部分及非起粒部分進(jìn)行進(jìn)行消解處理，再對(duì)消解液進(jìn)行電感藕合等離子體光譜測(cè)試，結(jié)果見表2可見，聚氨酯密封膠起粒部分中欽元素和錫元素含量比非起粒部分低。這可能是因?yàn)槠鹆Ｌ幋嬖诜菤J和非錫化合物的富集，同時(shí)表明起粒部分不存在欽的富集，即單組分脫醇型有機(jī)硅密封膠的“返粗”現(xiàn)象可能與欽配合物無(wú)關(guān)。熱重一質(zhì)譜聯(lián)用分析對(duì)“返粗”聚氨酯密封膠硫化前的起粒部分及非起粒部分進(jìn)行了熱重一質(zhì)譜聯(lián)用分析，以研究起粒部分和非起粒部分在105℃和250℃附近質(zhì)量損失差異的原因和可能的逸出物(M一18,M一32和M - 44分別表示離子質(zhì)荷比m/:為18,3:和44爵物贅物成，結(jié)果見圖可見，在105℃和250℃附近，M一18和M一32在起粒部分中的離子強(qiáng)度均明顯高于其在非起粒部分中的離子強(qiáng)度。對(duì)于化合物質(zhì)譜來(lái)說(shuō)，某種離子在總離子流中的含量越高，譜圖中對(duì)應(yīng)該離子的峰強(qiáng)度就越高，反之則越低。因此可知，M一18和M一32對(duì)應(yīng)物質(zhì)在起粒部分中的含量明顯比在非起粒部分中的高得多。根據(jù)脫醇型有機(jī)硅聚氨酯密封膠的硫化機(jī)理和兩者對(duì)應(yīng)的常見基團(tuán)分析，M一18可歸屬于水(HRO),M一32則可歸屬于甲醇}CH30H)水和甲醇是單組分脫醇型有機(jī)硅聚氨酯密封膠交聯(lián)體系中的常見化合物，易揮發(fā)且與端輕基聚二甲基硅氧烷(可能還有硅油)相容性差。而水和甲醇互溶，如果兩者的含量足夠高，就可能造成局部富集和相分離。在聚氨酯密封膠中水分較多的地方，會(huì)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)并生成甲醇，甲醇和水互溶，卻均不與硅樹脂相容，從而可能造成甲醇與水互溶物的局部富集。“返粗”起粒的直接原因可能有2個(gè):一是部分交聯(lián)反應(yīng)發(fā)生后，局部薪度升高可能會(huì)形成較大的“粒子”;二是甲醇與水互溶物的液(灼燒后顯示蜂窩狀的前身)聚集后膨脹。“返粗”粒子中水含量較高卻未完全交聯(lián)硫化，其原因可能是與水互溶的甲醇對(duì)交聯(lián)反應(yīng)有抑制作用，或局部交聯(lián)劑消耗殆盡導(dǎo)致。http://www.zjdbfw.com/