國(guó)內(nèi)在紡織品、紡織染整助劑、化妝品和皮革等領(lǐng)域已有測(cè)定殘留甲基環(huán)硅氧烷的標(biāo)準(zhǔn)或相關(guān)文獻(xiàn)。使用熱解析一氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定了氯丁密封膠中二甲基環(huán)硅氧烷含量。該方法主要測(cè)定硫化完成后的膠體中殘留的甲基環(huán)硅氧烷。而氯丁密封膠在使用前的甲基環(huán)硅氧烷殘留量，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制同樣具有重要意義，因此建立對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法十分必要。氯丁密封膠中殘留甲基環(huán)硅氧烷(D4,DS,D6)含量按式1計(jì)算:式中:X一氯丁密封膠中殘留甲基環(huán)硅氧烷(D4,DS,D6)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/kg;C;一試樣中甲基環(huán)硅氧烷(D4,DS,D6)的質(zhì)量濃度，mg/L;1一定容體積，單位為毫升(mL);稀釋因子;m一稱樣量，g氯丁密封膠茹度極高，雖可通過(guò)超聲振蕩混合，但稱樣量過(guò)大會(huì)顯著增加超聲提取負(fù)擔(dān)，降低提取效率。為確定適宜稱樣量，對(duì)兩個(gè)陽(yáng)性樣品各稱取0.10.8g，測(cè)定D4,DS,D6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。從圖可見(jiàn)，樣品2在整個(gè)稱樣量范圍內(nèi)，測(cè)定結(jié)果基本一致。樣品1在稱樣量蕊0.5g時(shí)，檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定;當(dāng)稱樣量>0.5g后，測(cè)定結(jié)果隨稱樣量的增加而下降。這說(shuō)明樣品在乙酸乙醋中的溶解度不如樣品1。由此可見(jiàn)，不同氯丁密封膠在乙酸乙醋中的溶解度存在差異。為保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，最終選擇0.20.4g作為最佳稱樣量范圍。D4,DS和D6可溶于乙酸乙醋、乙醇和丙酮等溶劑中。選取同一陽(yáng)性樣品驗(yàn)證3種溶劑對(duì)氯丁密封膠中目標(biāo)物的提取效果，結(jié)果見(jiàn)圖可見(jiàn)，以乙醇和丙酮作為提取溶劑時(shí)，檢測(cè)結(jié)果基本一致;但與乙酸乙醋相比，這兩種溶劑的檢測(cè)結(jié)果要低約10%。通過(guò)目測(cè)，乙酸乙醋對(duì)氯丁密封膠的溶解效果明顯優(yōu)于乙醇和丙酮。所以，最終選擇乙酸乙醋作為本試驗(yàn)的提取溶劑。氯丁密封膠通常為膏狀且茹度較高，加人乙酸乙醋后僅通過(guò)手工搖振難以完全溶解，需借助超聲波振蕩器才能實(shí)現(xiàn)徹底溶解。由于氯丁密封膠的完全溶解有利于目標(biāo)物的高效提取，因此需考察超聲時(shí)間對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。本試驗(yàn)取陽(yáng)性樣品，分別設(shè)置10min20min30min40min50min5個(gè)超聲時(shí)間，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)圖。http://www.zjdbfw.com/